Электронный микроскоп: эпизод VI

Конструктор-любитель Алексей Брагин, собирающий у себя в гараже электронный микроскоп, подошел к завершению первого крупного этапа работ. Ему предстояло, выточив все необходимые детали, провести первую сборку и испытать колонну микроскопа вполне серьезным вакуумом. О том, с какими трудностями Алексею пришлось при этом столкнуться и что из этого получилось, читайте в новом эпизоде нашей саги.

Изготавливаем детали

Переходники для вакууметров

В этом микроскопе нет ни одного стандартного вакуумного порта. Два его родных манометрических преобразователя работали по методу термопары. В каждом из них было две вакуумных «лампы» с одинаковыми термопарами внутри. Одна лампа — запаяна, с «образцовым» вакуумом внутри, а вторая — открыта. Сравнивая значения их сопротивления, можно было количественно измерить значение вакуума. Но дело в том, что один из них вообще разбили, а второй был вклеен неким клеем, который за годы разложился обратно в жидкое состояние. И, конечно, никакой измерительной электроники для этого не осталось. Поэтому логичным решением было установить более современные вакууметры. В идеале — активные, которые выдают сигнал в готовом для интерпретации виде.
Сначала таких мне не попалось, зато попались старенькие Edwards Active Pirani Gauge PRL10, которые оказались совсем не «Active». Но зато они стоили копейки и имеют расширенный диапазон измерений за счет специальной удлиненной нити накала. Их я поставил на место двух штатных вакууметров JEOL, и для этого потребовалось изготовить специальные переходники.

Но недавно я приобрел комбинированный вакууметр Пирани+горячий катод. Рядом с электронной пушкой у микроскопа есть еще один порт, который заглушен родной заглушкой, и там даже есть витоновое уплотнение. Историю изготовления переходника для этого вакууметра я записал на видео.

Вакуумный тройник
Микроскоп комплектовался двумя форвакуумными насосами (смотрите подробнее об этом), но я упростил конструкцию и решил изготовить тройник для подключения микроскопа к одному мощному насосу.

Я уже писал, что вакуумная фурнитура — это особая вещь. Нельзя просто так взять, нарезать резьбу, подмотать лентой «ФУМ» и скрутить. Все это будет пропускать. Поэтому идеальный вариант — вырезать тройник из цельного куска металла. Я решил использовать дюраль Д16Т.
Болванка — круглая. С большим трудом можно уместить в ней тройник, но начнем учиться токарно-фрезерным работам сразу со сложного. Воспользуемся приемом опытных токарей и зажмем болванку со смещением одного кулачка токарного патрона. Удивительно, но все совпадает и можно проточить две стороны будущего тройника под тонкие шланги, идущие к микроскопу. Это лучше проиллюстрировать коротким видео.

Теперь надо сделать перпендикулярный ввод. Воспользуемся фрезерным станком, зажав заготовку в делительную головку, и профрезеруем внутреннее отверстие.

Готово, но выглядит не очень чисто. Внутри это не важно, а вот снаружи обязательно нужно сделать хорошо и гладко, иначе шланг будет неплотно прилегать и пропускать воздух. На помощь приходит малый токарный станок: кулачки его патрона достаточно малы, чтобы взять тройник на разжим. Протачиваем и фрезеруем бока.

Аккуратно зажимаем в большой токарный станок и расточным резцом растачиваем с каждой стороны.

Осталось сделать отверстие со стороны подключения большого шланга. Я решил пока не делать полноразмерного сквозного отверстия, а просверлить небольшое отверстие в перегородке. Не уверен, что это каким-то образом улучшит поток газа внутри, но убрать перегородку можно в любой момент. Делаем отверстия на сверлильном станке.

На этом тройник готов, можно подключать микроскоп к насосу шлангами.

Заглушка для детектора электронов

В колонне есть большое отверстие для детектора вторичных электронов. Я планирую разместить там какой-либо детектор (в зависимости от того, что удастся найти), но пока нужно его просто закрыть. Поэтому точим простую заглушку из дюрали с подходящим резиновым уплотнением.

В итоге заглушка вполне органично вписывается в облик микроскопа. Я даже не стал изготавливать для нее прижим, она и так хорошо прижимается вакуумом.

Откачиваем колонну до форвакуума

Итак, мы собрали первый пробный вариант работающей схемы микроскопа: все отверстия закрыты, вакуумный насос подключен к трехфазной сети и работает постоянно, воздух накачан в ресивер, клапана управляются с тумблеров. Насоса на видео не видно, зато слышно :) . Заметьте, как ходит клапан наверху слева и как сжимаются и разжимаются шланги. Итак, пробуем!

В самый первый раз я откачивал колонну без рабочего датчика вакуума, просто заглушив отверстия, и поэтому пробовал заглушку «на отлип». Первые результаты оказались достаточно хорошими: я откачал колонну и оставил ее на месяц. Вернувшись, первым делом попытался отлепить заглушку — она все еще крепко держалась. Значит, по-крайней мере большой крупной «дырки» быть не должно.
Затем я подключил датчик вакуума, а также небольшой инвертор, который очень вовремя нашелся у знакомого. Дело в том, что в блоке управления вакуумом микроскопа есть выключатель, который синхронизированно включает форвакуумный насос и закрывает напускные клапана. Это очень удобно, и поэтому я решил завести управление включением форвакуумного насоса на этот выключатель. Еще инвертор обеспечивает плавный старт и торможение электродвигателя насоса, что должно продлить срок его работы.
Собрав все это, я запустил насос, но форвакуума достичь не удалось. Значит, система где-то пропускает, на выходе из форнасоса постоянно идет небольшой масляный дымок, а давление составляет около 1 торр. Выключаю — вакуум держится. Начал думать, как найти течь без течеискателя. Взял обезжириватель в распылителе, побрызгал им рядом с уплотнениями и стал следить за показаниями вакууметра (рассудив, что растворители быстрее проникают через течь и могут изменить показания вакууметра).
Брызгал-брызгал, но никакого результата, показания вакууметра не изменяются. Пробовал и с включенным насосом, и с выключенным. Ничего.
Следующее предположение заключалось в том, что форнасос просто больше не может. Я же не знаю, что с ним делали раньше, может, там все пластинки стерлись. Для проверки соорудил на скорую руку небольшой переходник, сопрягающий вакууметр с входным фланцем насоса, и с винтиком для плавного напуска воздуха (если просто отключить вакууметр грубой силой, то потоком воздуха разрушится нить накала внутри).
Включил и практически моментально получил показание порядка 10^-2 торр, что нормально для этого насоса и масла, которое я в него залил. Правда, винтик для напуска существенно пропускал, и мне пришлось подбирать его положение, чтобы приблизиться к 10^-2 торр, но это не влияет на суть эксперимента.

Дальше я стал думать логически, в чем может быть дело, и так как я уже начал различать на слух, как звучит насос на различных уровнях вакуума, то попробовал пооткрывать в микроскопе клапана и послушать, влияет ли это на звук. Они не влияли, поэтому логика подсказала, что пропускает участок, подключенный шлангами. И действительно! На фото выше, где тройник, я показал уже конечный результат, с надетыми хомутами. Вся проблема была в том, что шланги чуть-чуть изгибались на тройнике при включении насоса и начинали пропускать.
Поставил хомуты, включил, и вот оно — вся колонна вакуумирована до 10^-2 торр! Но рабочее давление микроскопа — 10^-5 торр, а значит, дальше нужно оживлять диффузионный насос. Лишь после этого можно будет включать электронный луч и рисовать им на специальном экране внутри колонны, чтобы получить первое изображение.