Электронный микроскоп: эпизод III

Мы продолжаем публиковать рассказа конструктора-любителя Алексея Брагина о том, как он восстанавливает у себя в гараже электронный микроскоп, выброшенный каким-то НИИ за ненадобностью. Здесь можно ознакомиться с первым и вторым эпизодами этой истории. В третьем эпизоде речь пойдет о том, как измерить и, главное, создать вакуум необходимой глубины, а также о том, какие бывают вакуумные насосы.

Измерение вакуума

Есть такая идея: можно попробовать нагревать проволочку и наблюдать за ее температурой. Ведь чем меньше давление, тем меньше молекул газа эта проволочка сможет нагреть. Так появились тепловые вакууметры (термопарные, датчики Пирани), которые измеряют вакуум от ~0,5 до 10^-4 торр с достаточно высокой точностью, но, очевидно, большой инерционностью.

Для продвижения вглубь измерений, нужно использовать следующую идею, которая звучит гораздо сложнее нагрева проволочки, но получила широкое распространение. Бомбардируем газ электронами, а они, сталкиваясь с молекулами газа, ионизируют его. Эти позитивно заряженные ионы притягиваются к коллектору, и таким образом в этой «цепи» протекает очень маленький ток, значение которого прямо пропорционально давлению (чем меньше давление, тем меньше ток, так как меньше ионов, переносящих позитивный заряд). Этот принцип измерения так и называется — ионизационный, он позволяет измерять вакуум от 10^-3 торр (как раз нижний практический предел теплового вакууметра) до 10^-10 торр.

Для микроскопа мне удалось купить относительно современный комбинированный вакууметр, объединяющий два датчика в одном — Пирани и горячий катод, на известном западном интернет-аукционе за не слишком большие деньги (новые из магазина могут стоит порядка 100 тысяч рублей). У него имеется аналоговый выход, и он не требует дополнительных приборов, кроме источника питания.

Создание вакуума

Наверное, вы уже догадались, что если бы подключенный к вакуумной камере пылесос смог обеспечить нужный нам вакуум, то я бы не писал этот пост :)

Я поискал по разным источникам и выяснил, что мощный бытовой пылесос может дать вакуум порядка 400–500 торр. Если подключить всасывающий патрубок поршневого компрессора, то результат будет гораздо лучше: около 100 торр. Но все равно ничего полезного из этого не выйдет. Нужно применять специальные вакуумные насосы.

Форвакуум

Незаменимый компонент любой вакуумной техники — это специальный насос, который может откачать в хороших условиях до 10^-3 торр (отсюда и название). Как правило, это двухступенчатый пластинчато-роторный насос, который может обеспечить то самое давление форвакуума в системе. Его часто используют установщики кондиционеров для удаления воздуха из системы перед закачкой туда фреона. NB! Более дешевые одноступенчатые не подойдут, их вакуум на порядок хуже.

В качестве бонуса я сделал видео о том, как работает небольшой двухступенчатый пластинчато-роторный форвакуумный насос ITE Blue VAC:

Существуют и другие варианты форвакуумных насосов, например безмасляные, которые работают лучше, но стоят существенно дороже (несколько тысяч евро). Пока я не располагаю таким оборудованием, поэтому не могу предложить вам его полноценный обзор. Если вдруг найду — обязательно расскажу в одном из постов.

Высокий вакуум

Если вакуумная техника требует высокого вакуума, то сколько форвакуумных насосов ни ставь, давление не упадет ниже ~10^-2 торр (или 10^-3 торр, если использовать новенький насос с очень хорошим и дорогим вакуумным маслом). Чтобы откачать ниже, нужно применить высоковакуумный насос. Наиболее распространены два типа таких насосов: 1) паромасляный (или диффузионный); 2) турбомолекулярный.

Посмотрев на устройство турбомолекулярного насоса (ТМН), можно подумать, что это обычная высокоскоростная турбина, где каждая ступень повышает давление и в конце все улетает в трубу, то есть в атмосферу. А диффузионный работает за счет некоей диффузии, все же знают, что это такое :)

Как бы не так!

Оба этих насоса обязательно подключаются к форвакуумному, и включение любого из них при атмосферном давлении приведет к выходу их из строя. В масляном сгорит масло, а в ТМН сгорят диски ротора. Понять принцип их работы легко, если вы представите, что они качают не газ как целое, а кинетически взаимодействуют с отдельными молекулами газа. Задача этих насосов — переместить как можно больше молекул газа из высоковакуумной камеры на вход форвакуумного насоса.

Несмотря на их совсем разное устройство, делают они это одинаковым способом: ударяют по этим молекулам в направлении своего выхода (и, соответственно, в направлении входа форвакуумного насоса). Но ударять надо так, чтобы молекула действительно полетела в сторону выхода, а не слегка изменила направление (молекулы постоянно находятся в тепловом движении).

Турбомолекулярный насос

Турбомолекулярный насос достигает этого за счет множества очень быстро вращающихся дисков ротора, лопасти которых бьют по молекулам так, чтобы они смогли долететь до лопатки следующего диска, которая поддаст еще сильнее, и таким образом молекула достигнет выхода. Понятно, что как раз длина свободного пробега молекулы и определяет зазор между ротором и статором. Для атмосферного давления эта длина составляет 70 нанометров, поэтому и нужен форвакуумный насос.

Для будущих проектов я прикупил вот такой маленький ТМ-насосик от компании Leybold:

Нельзя сказать, что он полностью безмасляный, так как подшипники там смазываются маслом. Но, конечно, по-сравнению с паромасляным насосом количество масла, которое проникает в высоковакуумную часть, очень и очень мало. Малый размер насоса накладывает определенные требования на скорость вращения дисков, которая для этой модели составляет 72 тысячи оборотов в минуту. Это примерно в 10 раз быстрее жесткого диска в ноутбуке. Поэтому ТМН представляют собой опасность, так как попадание даже малейшего загрязнения (песок, к примеру, или пыль) может привести к соприкосновению ротора и статора с последующим их разрушением и одномоментным освобождением кинетической энергии, запасенной в роторе. Поэтому на них всегда пишут: в целях безопасности корпус насоса должен быть обязательно жестко закреплен.

Схематично механизм работы выглядит так:

На самом деле есть ТМН, которые содержат две ступени на одном роторе: молекулярную и разновидность насоса Геде. Они конструктивно реализованы по-разному и позволяют сделать совершенно безмасляную систему. Это очень важно для аналитических работ, но не будем углубляться в дебри.

Паромасляный насос

В паромасляном насосе по молекулам газа ударяют молекулы паров масла, которые вылетают из сопла со сверхзвуковой скоростью. Похоже на чайник со свистком, который кипит на плите. Внизу кипит масло, по центру расположен цилиндр с соплами, из которых «свистит» масляный пар, снаружи — радиатор, чтобы пар конденсировался на стенках и снова стекал вниз в виде масла:

В нашей колонне стоит именно паромасляный насос, производства этой же компании. В снятом виде выглядит он вот так:

Внизу должен был быть специальный нагреватель, на 600 ватт и 100 ватт, однако его нет, а крепежная шпилька — есть. Поэтому я зажал ее в небольшой токарный патрон, чтобы насос удобно стоял на столе. Потом попробую приспособить что-нибудь в качестве нагревателя, или найти среди читателей, у кого есть лишний. А мы тем временем можем приступить к дальнейшему восстановлению микроскопа.

Подключение вакуумной системы

К счастью, вакуумная система оказалась «в сборе», включая вакуумные клапана с пневматическим приводом, набор воздушных соленоидов для подачи сжатого воздуха к вакуумным клапанам, два напускных клапана (нельзя просто так взять и запустить воздух в вакуумную камеру через форвакуумный насос — это приведет к загрязнению системы маслом, к тому же напускать надо медленно, чтобы не повредить тонкие вакуумные датчики), и паромасляный насос. Оригинальная установка с двумя форвакуумными насосами не сохранилась, поэтому друг подыскал мне для этой задачи пластинчато-роторный двухступенчатый форвакуумный насос советского производства 2НВР-5ДМ:

Начинаем оживлять систему с единственного оставшегося электрического узла — это панель управления вакуумом с соленоидами. Выглядит она достаточно олдскульно, что только прибавляет шарма. Разбираем всю систему, находим точки подключения питания постоянного тока на 24 вольта (не ракетная наука, всего-лишь с десяток тумблеров), пробуем пощелкать клапанами, которыми никто уже давным-давно не щелкал:

Слева — клапана для подачи сжатого воздуха к вакуумным пневмоклапанам, справа — панель управления вакуумом (оригинальная). Все, естественно, после мытья и просушки. Подключаем компрессор с ресивером, даем в пневмосистему давление 4 атмосферы и пробуем подключить один вакуумный клапан. Вот как выглядит двухминутный процесс втыкания клапанов (для истинных ценителей):

Это уже отличный источник вдохновения для продолжения работы! Теперь нам предстоит подключить форвакуумный насос.

Колонна этого микроскопа штатно оснащается двумя форвакуумными насосами. Почему двумя? Инструкция не дает однозначного ответа, и после долгих размышлений, а также после того, как мне удалось полностью разобраться в схеме и алгоритме работы вакуумной системы, я, кажется, нашел разгадку.

Дело было в 1970 году (более 40 лет назад, представляете?), и форвакуумные насосы тогда не обладали большой производительностью, а работа с микроскопом напрямую зависит от того, насколько быстро можно откачать колонну, то есть получить в ней высокий вакуум. Поэтому, как я думаю, японские инженеры спроектировали такую систему:

• первый насос откачивает (форвакуумирует) всю колонну за исключением высоковакуумного паромасляного насоса;
• второй насос параллельно, не имея прямого сообщения с первым (всё перекрыто клапанами), откачивает паромасляный насос, обеспечивая возможность его прогрева и запуска.

У меня нет двух форвакуумных насосов, что же делать? (Вернее, есть конечно, но второй — древний и сломанный, и его надо ремонтировать, а третий имеет слишком низкую производительность.) Зато есть один мощный 2НВР-5ДМ. После некоторых раздумий я решил самостоятельно изготовить вакуумный тройник. Плюс один в список токарных работ, речь о которых у нас еще впереди.

Все это нужно подключать шлангами. Обычные шланги не пойдут (вы же помните, что вакуум — вещь тонкая): они или сожмутся, или будут испаряться. А небольшие куски старых пришли в полную негодность.

В итоге я решил купить новые, благо в Москве есть даже интернет-магазин, торгующий специализированной вакуумной техникой. Цены, мягко говоря, кусаются, но метров нужно было мало, я взял с запасом и заодно набрал еще немножко KF-соединений и уплотнительных колечек.

На этом пока все, а в следующий раз я расскажу, как для дальнейшей работы над микроскопом мне пришлось осваивать токарное дело.

(Продолжение следует)