Электронный микроскоп: эпизод VIII

В последнем выпуске своего блога на N + 1 конструктор-любитель Алексей Брагин дошел до самого волнующего момента. Проделав все предварительные работы, он приготовился к откачке до глубокого вакуума колонны электронного микроскопа, который собирает у себя в гараже. Только после успешного завершения этого этапа микроскоп можно будет использовать по прямому назначению. О том, что из этого вышло, читайте в очередном выпуске нашей саги.

Попытка откачать №1. Неудачная

Итак, все готово, можно приступать к понижению давления. Подключаем электрику, подключаем проточную воду для охлаждения диффузионного насоса (пусть выливается пока прямо на улицу, нет времени ждать). Включаем форвакуумный насос, выворачиваем регулятор мощности на полную, открываем все клапана (фиг с ним, что пары масла попадут внутрь колонны, там и так все в масле, а я его пока не чистил) и смотрим на термометр и на датчик давления.
Температура нагревателя растет и растет, паста начинает дымиться, а давление пока не падает. Нагреватель прогрелся до 200 градусов Цельсия, пришлось его остудить.
Не качает. Что же делать… Прикрепил термопару в другое место — на сам насос, чтобы знать, какова температура масла, а не нагревателя. Включил снова, начал греть — температура насоса с трудом добралась до 100 градусов, дым от пасты КПТ-8 уже виден невооруженным взглядом, все двери открыты, проветриваю и грею дальше — эксперимент все таки.
И вот, когда температура начала приближаться к 180 градусам, вдруг резко поменялось давление — пошла откачка. Вот уже 7*10^-4 торр, затем 5*10^-4 и даже 9*10^-5 торр! Правда, дальше пошло медленнее (напомню, рабочее давление микроскопа — 5*10^-5 торр).
И тут я, ничего не подозревая, решил сделать фотку — поделиться с остальными участниками проекта, так сказать, показать успех!

Первым делом я напрягся от того, что на фотографии нагреватель светится красным. Это не входило в мои планы, а судя по контролю температуры насоса все было в порядке: 180–190 градусов Цельсия. Конечно, я сразу же обесточил нагреватель, но продолжил охлаждение диффузионного насоса и вакуумирование (насос же разогрелся, масло кипит и продолжает качать вакуум) и даже достиг по инерции рабочего давления в 5*10^-5 торр. Но продолжил разглядывать фотографию и заметил на ней большую, красиво блестящую каплю. Это расплавился тот самый нагреватель, который я так весело фрезеровал на видео в прошлом эпизоде…

Остудил колонну и несколько дней остывал сам (от гнева, шутка :)), а потом снова все разобрал. Итог: нагреватель восстановлению не подлежит, сплавилось все, включая сам нагревательный элемент.

Но в чем же дело, почему был такой плохой тепловой контакт? А оказалось, все дело в мелочи. Шпилька, с помощью которой нагреватель закрепляется на насосе, вварена в корпус, и сварной шов выступает над поверхностью. Отверстие, которое уже было в нагревателе, я рассверлил под диаметр шпильки с небольшим запасом. Но выступающий шов обеспечил зазор между нагревателем и дном насоса. Паста КПТ-8 для таких зазоров (около 1 миллиметра) и температур оказалась не предназначена, и в результате нагреватель перегрелся и расплавился.

Попытка откачать №2. Успех!

Не унываем, нужен новый нагреватель. Почитав форумы вакуумщиков на чипмейкере и форум микроскопистов, я выяснил, что вопрос о том, как нагреть масло в насосе, волнует не только меня. Сначала мне в голову приходили разные оригинальные идеи. Например, зачернить дно насоса и поставить вниз парочку галогеновых ламп на 500 ватт каждая. Или же поставить индукционную конфорку, чтобы она грела дно самого насоса. Но эти методы либо излишне сложны (зачем ставить галогенку, если необходимо просто греть), либо не подходят для электронного микроскопа (индукционная плита совершенно точно будет мешать своим излучением чувствительному прибору).
Поэтому берем первую попавшуюся конфорку от электроплиты и проверяем, работает ли она.

Одна обмотка не работает, вторая работает — а больше нам и не нужно. Правда, поверхность конфорки какая-то ржавая, не очень красиво, и не хочется второй раз разогревать все до красна. Поэтому зажимаем в токарный станок, протачиваем поверхность и сверлим отверстие по центру.

Снова все собираем, чтобы попробовать откачку. Форвакуумный насос, компрессор, диафрагменный насосик на воду, ведро воды в качестве теплоносителя (на дворе все еще зима, так что проблем с охлаждением особенно нет), вольтметр с показаниями вакуума в вольтах. Пока что без всякой эстетики, главное — функциональность. Вышло вот так:

Термометр показывает температуру 191,1 градуса Цельсия, а вольтметр — 3,33 вольта. Кстати, вот формулы для пересчета вольт в торры:

Для Пирани: p=10

Для горячего катода: p=10

Поэтому показание 3,3 вольта соответствует вакууму 4.7*10

торр, что является рабочим давлением для данного микроскопа. Успех! Эксперимент повторялся раз десять, так что все работает надежно.

Чтобы поинтереснее показать процесс откачки на видео, я сделал следующее: взял механическое магнето от двигателя внутреннего сгорания и завел выход высокого напряжения в шлюзовую камеру микроскопа для наглядного наблюдения того, как изменяется разряд в зависимости от давления.

На этом эффекте даже построены визуальные датчики вакуума.

Что дальше?

Раз вакуум достигнут и больших проблем не обнаружилось, то теперь предстоит сделать одно скучное, но очень важное дело: все упорядочить, организовать стойку с инструментом, аккуратно подключить и развести провода. Вы, наверное, заметили, что наши эпизоды стали выходить с бóльшими перерывами, чем раньше. Это происходит потому, что статьи «догнали» прогресс по проекту и вы теперь следите за ним практически в реальном времени.
В ближайшее время план такой:

• установка катода (а заодно и небольшая переделка катодного узла);
• высоковольтный блок питания (с ним надо разобраться, подключить);
• прототипирование электросхем для управления электромагнитными линзами;
• визуализация электронного луча на люминесцентном экране.
  

Что для этого необходимо?
Вообще, тут уместно будет сказать, что эти статьи произвели хороший резонанс, за что вам спасибо! Иногда меня спрашивают, чем можно помочь в этом или смежных научно-популярных проектах (ведь у меня в планах есть и другие эксперименты с электронной оптикой, термо- и магнетронным напылением). Сейчас я приступаю к электронной части (микроконтроллеры, управление высоким напряжением, управление электромагнитными линзами, оцифровка сигналов), так что уже приобрел различные микроконтроллерные платы и электронные компоненты. Но есть необходимость в следующем:

• турбомолекулярный насос;   
• стеклянный колокол или колпак для вакуума (vacuum bell jar); 
• широкодиапазонные датчики вакуума (отдельно Пирани у меня есть, а вот комбинированный только один);
• детектор вторичных электронов («детектор Эверхарта-Торнли»), детектор упруго отраженных электронов или запчасти от них (например, сцинтиллятор); 
• любые другие детекторы, например энергодисперсионный (EDX), волнодисперсионный (WDX) — все пойдет в дело; 
• катоды JEOL K-type (я переделал под них электронную пушку);  
• высоковольтные источники питания, лабораторные, от 0 до 5–10 киловатт, регулируемые;
• генераторы сигналов — крайне необходимые приборы для отладки;
• болванки (дюраль, нержавейка) различных размеров — вдруг у кого лежит без дела.

Со мной можно связаться по электронной почте [email protected]

Спасибо!

Продолжение следует