Конструктор-любитель Алексей Брагин продолжает собирать у себя в гараже электронный микроскоп. Большая часть предварительных работ уже проделана: есть вакуум, прочищена колонна, подведено высокое напряжение. Осталось убедиться, что электронный луч попадает на предметный столик. Но прежде Алексей изучит непонятный образец, попавший в колонну его микроскопа, и проведет экспресс-экскурсию по выставке «ВакуумТехЭкспо 2017».
Когда я чистил колонну, то в шлюзовой камере, в укромном месте, нашел непонятные пластинки из блестящего, очень хрупкого вещества. Где стоял этот микроскоп до того, как попасть ко мне, и что на нем смотрели — неизвестно. Что это за пластинки — тоже.
Было высказано предположение, что это кремний. Но чтобы это проверить, пришлось выбраться на экскурсию, о которой я вам коротко и расскажу. Заодно обсудим возможности электронного сканирования неизвестных образцов.
Когда в прошлом году я ходил на «ВакуумТехЭкспо», то видел там стенд чешского производителя электронным микроскопов Tescan. На стенде присутствовал современный сканирующий микроскоп с полевой эмиссией в рабочем состоянии, и любой желающий мог записаться и посмотреть в нем свой образец (необходимые для этого специалисты тоже присутствовали).
Второй рабочий микроскоп, представленный на выставке (вообще говоря это была другая выставка, «АналитикЭкспо», но они обычно вместе проходят) — это настольный Phenom.
Оба микроскопа были снабжены анализатором, что позволяет не только увидеть структуру поверхности по вторичным электронам и сравнительно оценить материал (по отраженным электронам, смотрите на видео ниже), но и выяснить элементный состав поверхности образца. Именно этим я и решил воспользоваться для выяснения, что за пластинки попали в колонну моего микроскопа.
Такой метод называется энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (EDS или EDX). Суть его состоит в следующем.
Любое вещество будет светиться под электронным лучом. Все дело в энергии лучав и длине волны вызванного излучения. Но самое интересное — каждый элемент имеет свой спектр излучения, который часто уходит в рентгеновский диапазон (так называемое «характеристическое излучение»). Но, например, люминофор лампы ДРЛ 250, который я использовал в качестве чувствительного экрана для настройки (об этом ниже), светится еще и в оптическом диапазоне — красным цветом. Это явление называется катодолюминисценцией.
Анализируя характеристическое излучение, можно определить элементный состав образца в любой выбранной точке.
Есть еще один метод, называемый волнодисперсионной рентгеновской спектроскопией (WDS). Он обладает более высоким спектральным разрешением, но за один раз детектирует только определенную длину волны, на которую предварительно настроен.
Это позволяет проанализировать содержание лишь определенного элемента в образце. Например, настраиваем детектор WDS на длину волны излучения кальция и получаем черно-белую картинку: черный цвет там, где кальция нет, а белый там, где он есть. А вот EDS, хоть и обладает меньшим разрешением, позволяет получить информацию сразу обо всех элементах.
В общем, я положил свой образец в пакетик и поехал на «ВакуумТехЭкспо 2017» за пару часов до закрытия. Что там было — предлагаю посмотреть на видео ниже. Мы засняли весь процесс: как смотрели образец под микроскопом, как проводили его элементный анализ, как выясняли, из чего же он состоит (спойлер: не из кремния). А заодно прошлись по выставке и посмотрели на различные экспонаты (вторая часть видео, с 4:45).
А теперь вернемся к нашему микроскопу. В прошлый раз мы протестировали все необходимые компоненты и условия для того, чтобы обеспечить термоэлектронную эмиссию из катода и получить луч из свободных электронов при различном ускоряющем напряжении.
Но нужно же его как-то «увидеть», хотя бы примерно. Делать сразу сканирование и детекцию — неразумно. Потому, что я вообще не имею понятия, работают ли магнитные линзы, а оптическая ось микроскопа выставлена «на глазок». Это, кстати, уже неплохо, так как конденсорная линза была сильно смещена в сторону и не закреплена регулируемыми упорами как нужно (то есть если бы я не перебрал колонну, то ничего бы вообще не вышло).
Очевидный способ осуществить грубую настройку прибора — это положить на предметный столик вещество, которое будет светиться в оптическом диапазоне при бомбардировке его электронами. И попробовать поуправлять линзами, высоким напряжением, накалом катода, смещением цилиндра Венельта. Ну и, конечно, сделать окошко, чтобы можно было за этим процессом наблюдать.
Искать подходящий люминофор я начал заранее. Опросил всех помогающих проекту людей, в результате получил целых два предмета.
Первый — небольшая ЭЛТ-трубка с прямоугольным экраном без электронной пушки и без вакуума. Хотел отпилить от нее экран, но мой друг попросил оставить в качестве редкого коллекционного экземпляра (положить на полочку за стеклом). Раз попросил — значит ценно.
Второй — это полноценная трубка от старого, давно сломавшегося осциллографа. Мы ее чуть было не распилили «дремелем» сразу после вскрытия осциллографа, но решили все же подождать и сделать это в более удобных условиях. Задумка была простая: сделать небольшое отверстие, через которое трубка заполнится воздухом без общего разрушения, а затем абразивом спилить передний экран и положить его внутрь микроскопа.
Но тут пришла другая мысль, еще проще. Мне уже приходилось раньше экспериментировать со снятием внешней колбы с лампы ДРЛ 250, чтобы получить источник ультрафиолетового света с длиной волны 250 нанометров. Понятно, что люминофор возбуждается УФ-излучением, а не электронами, и большой вопрос — будет ли он светиться от электронов. Поискал состав, однозначного ответа не нашел (используются разные люминофоры, а у меня лампа еще советского производства). Но, как я уже писал в начале статьи, под электронным лучом светится вообще все. Поэтому шансы на успех велики.
Итак, распилил лампу, положил люминофор внутрь микроскопа. Закрыл обратно большие порты колонны, для наблюдений осталось только маленькое самодельное окно сверху. Это окошко сделано из «оргстекла» примерно 5-тимиллиметровой толщины. К сожалению, когда я раньше искал течь ацетоном, то случайно брызнул на него, и оптическая прозрачность внешней поверхности моментально ухудшилась. Также пришлось смазать его тонким слоем высоковакуумного масла, чтобы оно меньше пропускало воздух.
Через окошко все это выглядит так:
Хоть так видно — и то хорошо. Люминесценцию точно можно заметить.
ВНИМАНИЕ! Без паники. При облучении любого материала электронами возникает непрерывное рентгеновское излучение с энергией, не превышающей ускоряющего напряжения умноженного на заряд электрона (например, для 30 киловольт максимально возможная энергия излучения составит 30 килоэлектронвольт). Колонна микроскопа сделана на заводе так, чтобы полностью экранировать все возникающее внутри нее излучение. Микроскоп сертифицирован как радиационно безопасный прибор.
Модификация же колонны, которую я сделал выше (окошко из акрила), теоретически представляет некоторую опасность в случае нарушения режимов эксплуатации и нахождения в непосредственной близости от этого окошка.
Я нашел вот такую страничку (испытав ностальгию по концу 1990-х, когда такие странички были верхом совершенства), которая позволяет рассчитать проникновение рентгеновских лучей различных энергий через различные материалы.
Итак, выбираем, материал — PMMA, толщина 5 миллиметров, и считаем процент поглощения для различных энергий.
Излучение энергиями до 8 килоэлектронвольт полностью (99,9 процента) поглотится акрилом, а вот излучение с более высокой энергией может преодолевать этот барьер. Например, 70 процентов излучения с энергией 30 килоэлектронвольт пройдет сквозь окошко.
Понятно, что при облучении люминофора даже 10 киловольтами мы вряд ли получим рентгеновское излучение с энергией 10 килоэлектронвольт на выходе, для этого нужно положить туда массивный медный анод. Но все же в целях безопасности я откалибровал источник напряжения и не стал даже на короткие промежутки времени включать ускоряющее напряжение выше 5 киловольт.
Все включил — ничего не происходит. Блок пищит, накал идет, эмиссии нет. И так попробовал, и эдак, ну никак. Прибавил ток накала еще. Начали закрадываться сомнения: а вдруг люминофор-то не светится? Видеокамерой смотрел на случай, если он светится в невидимом глазу диапазоне. Ничего.
Напустил воздух, снял держатель финальной диафрагмы и скрутил оттуда пластинку с апертурами. Оставил только держатель с отверстиями в несколько миллиметров диаметром.
Открыл электронную пушку, взял маленький красный лазер и начал просто светить «на просвет» через всю колонну, чтобы узнать: хотя бы так совпадает или нет. Если уж световой луч не пройдет — то электронный точно затеряется. К счастью, точно сопоставив направление, я увидел красную точку внизу. Значит можно пробовать снова!
Но зря я повышал ток накала в прошлый раз. В какой-то момент катод не выдержал и тихо перестал работать.
После этого я модифицировал катодный узел под катоды JEOL K-type, которые применяются в современных микроскопах JEOL. Предыдущий был от неизвестного микроскопа, и больше мне такие не попадались. У меня есть про запас еще два таких, но они очень плохо подходят к этому микроскопу.
Собрал все снова, сделал качественное, надежное электрическое соединение всех частей колонны (внешний открывающийся корпус катодной части пушки, основная часть колонны, подпружиненная металлическая плита, на которой установлена колонна и вся высоковакуумная часть с клапанами, тумба — все это нужно было соединить между собой электрически, а также соединить с этим всем землю блока высоковольтного питания, корпус аквариума и металлическую оплетку высоковольтного кабеля от микроскопа).
Что произошло после включения, смотрите на видео:
Ну и осталось уточнить план дальнейшей работы:
Продолжение следует.